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                                              原材料、熔塊中微量CoO、NiO的測定

                                              點擊次數:1019     更新時間:2022-03-10

                                              (適用范圍CoO、NiO含量0.02-2.00%)

                                               

                                              1、標準溶液:

                                              于500ml容量瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml,加水至約300ml,加入NiO1mg/ml母液3ml,加入CoO1mg/ml母液3ml,以水定容。此液濃度為:NiO 6ug/ml,CoO 6ug/ml。

                                              2、樣品前處理與常規或熔塊方法同。

                                              3、NiO的測定:

                                              (1)所用試劑:

                                               a.過硫酸銨:10%,現用現配。

                                               b.混合顯色液:NaOH 20%、酒石酸鉀鈉5%、丁二酮肟0.5%,裝入塑料瓶中避光保存,可用1個月。

                                              (2)顯色步驟:

                                              吸樣品、標準各10ml于干燥瓶中,加過硫酸銨1ml,搖勻,加入混合顯色液10ml,搖勻后10—60分鐘內測定。

                                              (3)測定條件:A通道,K=0,以水為空白。

                                              4、CoO的測定:

                                              (1)所用試劑:

                                                a.亞硝基R鹽:0.2%,避光保存,限用1個月。

                                                b.六次甲基四胺:40%

                                                c.酒石酸鉀鈉:10%

                                              (2)顯色步驟:

                                              吸樣品、標準各10ml于50ml干燥小燒杯中,加10%酒石酸鉀鈉5滴,搖勻,加亞硝基R鹽1ml,加六次甲基四胺5ml,搖勻,在電爐上煮至微沸后取下,再加H2SO4(1+1)2ml,搖勻,冷卻后測定。

                                              (3)測定條件:D通道,K=0,以水為空白

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